精對苯二甲酸( PTA) 是一種重要的有機化工原料,主要應用于化纖、包裝材料及建筑材料等行業,目前PTA主要采用對二甲苯( PX) 空氣氧化法生產,包含PX氧化和TA加氫精制兩個單元[1]。PTA裝置的控制系統包括溫度、壓力、液位、流量等,其中液位控制非常重要。傳統液位測量儀器有人工檢尺、浮子液位計、差壓液位計以及伺服液位計等[2],這些液位測量儀部件與介質接觸,容易受到系統的溫度、壓力、介質的影響,測量部件比較容易損壞,發生故障率較高。雷達液位計是一種非接觸式測量儀表,受溫度、壓力、介質等工況條件影響非常小[3],且安裝、操作簡單,維護方便,適用范圍較廣。近幾年,PTA生產企業開始逐步采用雷達液位計來替代一些傳統液位計進行液位測量。

  600 kt / a PTA裝置液位控制系統共有雷達液位計約30 臺,可是在某些液位控制點,出現雷達液位計測量失準。常見故障為: 現場檢尺或伺服液位計指示液位平穩,無波動,而雷達液位計指示液位在35% ~ 80% 波動,即產生假液位,假液位對工藝過程控制產生了不利的影響。PX是生產PTA的主要原料,PX儲罐直接與氧化反應器相連,所以PX儲罐的液位控制極為重要。作者以PTA裝置PX儲罐液位測量為例,分析雷達液位計產生假液位的主要原因,并且提出相應的改進措施,消除干擾因素,確保液位控制系統正常運行,以保證PTA裝置安全穩定生產。

  雷達液位計主要由電子控制元件和天線組成。雷達液位計的測量原理是利用微波( 電磁波) 從發射到返回的時間行程來測量液位,是近年來發展迅速的一種新的液位測量儀器。雷達液位計又分為脈沖微波雷達液位計和調頻連續波雷達液位計。脈沖雷達液位計是通過天線發射某一固定頻率的脈沖微波,遇到被測物料表面產生反射,天線接收到反射的回波信號并傳輸給電子線路,雷達系統識別出脈沖微波在物料表面所產生的回波,并根據從發射脈沖信號到反射的回波信號被接收到的時間差,計算出實際的液位。調頻雷達液位計天線發射的微波是頻率可以被線性調制的連續波,當反射的回波被天線接收到時,微波頻率已經改變,發射波與回波的頻率差正比于測量基準點到液面的距離,以此計算出液位高度。

  PTA裝置中主要采用脈沖雷達液位計,雷達液位計用于儲罐液位測量的測量原理見圖1,其中E表示空罐高度,F表示滿罐高度,D是雷達測量參考點到介質液面的距離,L表示待測液位。

雷達的電磁波在空氣中的傳播速度( c ) 為3 × 10m / s,若雷達液位計從發射信號到接收從液面反射的回波信號的時間差為t ,則有:

由E和D可以計算出L ,見式( 2) :

根據電磁波的傳播原理,電磁波在空氣中的c是一定的,與大氣壓力、溫度無關,不受測量空氣環境影響; 并且電磁波的c 、頻率( f ) 以及波長( λ) 存在下列關系:

因此,雷達發出的微波f不同時,其 λ 是不同的,f越高的微波其 λ 越短。

雷達液位計的主要特點是: 采用微波測量技術,不受測量環境的溫度、壓力以及介質蒸氣的影響; 非接觸式測量,不存在磨損問題,也不需要太多維護; 通常安裝在儲罐的頂部,操作簡單方便,使用安全,可應用于不同介質的液位測量。

PX儲罐原來采用的雷達液位計為西門子Sitrans LR-250 型,屬于2 線制高頻型脈沖雷達液位計,工作頻率為25 GHz,功率為5 W,適用溫度為- 20 ~ 200 ℃ ,適用壓力0 ~ 3 MPa,采用喇叭形天線,***大量程為20 m,測量精度為3 mm。Sitrans LR-250 型雷達液位計可以連續測量儲罐中的液體或漿料的液位,可以適用于高溫高壓,容易產生蒸氣的液體,以及較低介電常數物料的液位測量,并且對于容器內的障礙物不敏感。儲罐中PX的物性參數: 冷凝點為138. 3 ℃,凝固點為13. 3 ℃,介電常數為2. 5。罐內溫度16 ~ 40 ℃,壓力為常壓,罐外環境溫度- 8 ~ 40 ℃。

Sitrans LR-250 型雷達液位計在剛開始使用的前半年,出現測量誤差的概率較低,隨著使用時間漸長,開始出現測量誤差。例如,在測量PX儲罐液位時,雷達液位計測量顯示液位較高( 假液位) ,而同時采用伺服式液位計( 接觸式) 測量的液位卻較低,假液位故障嚴重時導致PX料打不出來,并造成氧化反應器連鎖停止進料,直接影響到生產。尤其在冬季當儲罐外環境溫度低于15 ℃ 時,雷達液位計顯示假液位故障率很高,從每周1 ~ 3 次到每天1 次,***后到每天3 次,***終不能使用。

對于PX儲罐,雷達液位計假液位故障出現后,對雷達液位計波的發射和回波接收單元、以及電子控制元件進行檢查都沒有發現問題,但是,檢查完畢重新投用雷達液位計,液位波動( 假液位)現象依然存在。通過現場查看,發現雷達液位計的喇叭天線內表面存在許多小液滴,PX儲罐內壁上也有大小不等的許多液滴。

由于PX儲罐內正常溫度16~40℃,遠遠低于PX的冷凝點138.3℃,儲罐內的PX蒸氣會在罐內較冷的豎直壁面上凝結成液體,如果冷凝液體不能完全濕潤壁面,就會附在豎直壁面形成許多小液滴。蒸氣的不斷冷凝和液滴間的相互聚合,使得壁面上的小液滴越來越大,直至受到重力作用,液滴無法繼續附著在壁面上而向下滾落,并重復產生液滴的形成、變大和脫落的過程。經初步分析,造成雷達液位計出現測量誤差的主要原因就是豎直壁面上的液滴。雷達液位計發出的脈沖信號在遇到壁面上的液滴后,會產生反射回波,由于是同一液體介質產生的回波,在雷達液位計處理系統中無法進行區分,于是就產生了假液位。

假設液體儲罐內蒸氣在豎直壁面冷凝,形成一個球冠形液滴,如圖2 所示,M點為液滴質心,液滴受到的作用力主要為向上的粘附力( F ) ,及向下的重力( G ) ,液體的表面張力( σ ) 方向線與固體壁面之間的夾角稱為接觸角( θ ) 。從表面熱力學角度來看,蒸氣冷凝產生的液滴附著在冷的豎直壁面上是一種粘附現象,液滴從豎壁上脫落需要在G的作用下克服F才可以。當液滴半徑較小時,重力矩也小,不足以破壞粘附; 當液滴半徑增大到超過臨界半徑即脫落半徑( r ) 時,液滴會從壁面向下滾落。對豎壁上液滴進行受力分析,并通過力矩平衡可以推導出液滴的r 。

由圖2 可知,球冠形液滴的高度( h ) 可按式( 4) 計算:

液滴的底面臨界直徑( d ) 可按式( 5) 計算:

液滴脫落所需要克服的總粘附功可以參考文獻[4]計算,當總粘附功和液滴的總重力矩相等時,可以推導出平衡狀態下液滴的r ,見式( 6) :

式中: ρ 為液體的密度; g為重力加速度。

由式( 6) 可看出,r與液體的 ρ 及 σ ,θ 有關。

查出PX在溫度為20,30 ℃ 下的 ρ 和 σ ,通常 θ 為45° ~ 60°,取2 種典型的 θ 為45°,60°,根據式( 6) ,分別計算出液滴在儲罐豎直壁面上的r ,d及h ,結果見表1。

從表1 可以看出: 在溫度30 ℃、θ 為60°時,液滴r近似為10 mm,液滴d為17 mm; 在保持溫度和其他條件不變時,隨著 θ 的變小,液滴r變大,d同時也變大,當 θ 為45° 時,液滴d達25mm; 當溫度由30 ℃ 降到20 ℃ 時,液滴r ,d都變大,但變化幅度不大。

根據電磁波在空氣中的傳播原理,電磁波在傳播過程中,如果遇到的障礙物尺寸小于或等于其 λ ,就能夠發生衍射繞過障礙物,并且電磁波 λ越長,衍射能力越強; 反之,如果電磁波遇到的障礙物尺寸大于其 λ ,就會產生反射回波。Sitrans LR-250 型雷達液位計( f為25 GHz) 發出的高頻電磁波,λ 只有12 mm,由表1 可知,PX儲罐產生的液滴的d為17 ~ 26 mm,液滴的d遠大于雷達發射的 λ ,因此,當雷達發射波遇到粘附在豎直壁面上液滴時,必然產生反射回波,導致假液位,出現較大測量誤差。

根據上述分析,雷達液位計產生假液位故障的主要原因是雷達發射波的 λ 小于豎壁面上液滴的d ,發射波遇到豎壁面上的液滴而產生反射回波,導致虛假液位。為此提出以下控制措施來解決假液位問題:

( 1) 降低脈沖雷達液位計發射波的頻率。根據電磁波的c與 λ 及f的關系,降低發射波的f ,即增大 λ 。只有當 λ 大于d時,電磁波可以繞開液滴,發生衍射。脈沖雷達液位計按頻率通常分為低頻段( 6 GHz ) 、中頻段( 10 GHz) 、高頻段( 25GHz) ,選用f為6 GHz( λ 為50 mm) 的低頻雷達液位計,其 λ 遠大于PX儲罐正常存在的液滴d( 17 ~ 26 mm) ,這樣,雷達發射波可以很好地繞過儲罐豎壁上的液滴,不產生反射回波,避免假液位的產生。

( 2) 改變雷達液位計天線形式。原來采用的雷達天線為喇叭形,PX罐液滴易粘附在天線的內表面,對雷達液位測量形成“干擾”,導致假液位產生。將雷達天線由喇叭形改為直桿式天線,桿式天線直徑小、表面積小,如果有液滴粘附在其上面,只能形成很細小液滴,這些細小液滴不足以對雷達液位測量形成“干擾”。因此,直桿式天線比較適用于易產生冷凝液的應用工況。

( 3) 適當提高測量儲罐內溫度。由于PX儲罐內正常溫度16 ~ 40 ℃,遠低于PX的冷凝點138. 3 ℃ ,所以,儲罐內總是會有PX蒸氣在冷的豎壁面上凝結成液滴,尤其是在冬季,PX蒸氣的冷凝現象更加明顯; 適當給儲罐加熱,保持儲罐內溫度在30 ~ 42 ℃,可以減少PX蒸氣在豎壁面上的冷凝,從而減少反射回波、假液位的產生。

( 4) 定期檢查維護雷達液位計。雷達液位計的檢查維護主要是看電源電壓和輸出電流是否正常; 另外定期檢查雷達液位計發射天線上是否有液滴或臟污,必要時拆下液位計,用干凈柔軟棉布擦干凈天線和其他部位。

通過采取上述控制措施,即選擇f為6 GHz的雷達液位計,將雷達天線由喇叭形改為直桿式,適當提高測量儲罐內溫度,定期檢查雷達液位計電路系統和擦拭天線等,大大減少了儲罐豎壁上的液滴產生的反射回波,控制了雷達液位計假液位的產生。雷達液位計改進前后的有關參數對比見表2。

實踐表明,改進后的雷達液位計投用后假液位故障率明顯減少,發生的假液位故障由改進前3 次/ d減少到改進后的( 1 ~ 2) 次/ a,為PTA裝置安全穩定運行提供了保障。

a. PX儲罐內蒸氣在豎直壁面上冷凝而形成的液滴是造成雷達液位計產生假液位的主要原因。原來采用的高頻雷達液位計f為25 GHz,發射波 λ 只有12 mm,而PX儲罐正常存在的液滴d為17 ~ 26 mm,大于雷達發射波 λ ,因此,當雷達發射波遇到豎直壁面上液滴時,必然產生反射回波,導致虛假液位,出現較大測量誤差。

b. 通過采取控制措施,即選擇f為6 GHz( λ為50 mm) 的低頻率雷達液位計,將雷達天線由喇叭形改為直桿式,同時將PX儲罐內溫度由16 ~40 ℃ 提高至30 ~ 42 ℃ ,有效避免了PX儲罐豎直壁面上液滴產生的反射回波,控制了雷達液位計假液位的產生。

c. 定期檢查維護雷達液位計電路系統和擦拭天線等,可以進一步降低出現假液位的概率,保證雷達液位控制系統安全穩定運行。

d. 改進后的雷達液位計投用后假液位故障率明顯減少,發生的假液位故障由改進前的3 次/ d減少到改進后的( 1 ~ 2) 次/ a,為PTA裝置安全穩定運行提供了保障。